ANÁLISE QUANTITATIVA DE AMOSTRAS GEOLÓGICAS UTILIZANDO A TÉCNICA DE FLUORESCÊNCIA DE RAIOS X POR DISPERSÃO DE ENERGIA
E. V CARNEIRO, A.F NASCIMENTO FILHO, V.
Este trabalho propõe uma metodologia para análise quantitativa de amostras geológicas, que apresentam uma considerável fração de elementos leves (número atômico Z 13), utilizando a técnica de fluorescência de raios X por dispersão de energia, com excitação radioisotópica. O procedimento proposto baseia-se no método dos Parâmetros Fundamentais para a quantificação dos elementos analíticos (Z FONT FACE="Symbol">³ /font> 13) e na radiação de excitação espalhada coerente e incoerentemente para a quantificação da fração leve da matriz (Z 13). Neste método, a relação entre a intensidade fluorescente e a concentração elementar foi estimada através da sensibilidade elementar e fator de geometria para a fluorescência, determinados com auxílio de amostras padrão confeccionadas com elementos puros e compostos simples, de densidade superficial e composição conhecidas. A relação entre as intensidades espalhadas e a fração leve da matriz foi estabelecida com base nos fatores de geometria, nos fatores de espalhamento e nas seções de choque diferenciais. Para a produção dos raios X característicos dos elementos Mn ao Zr foi utilizada uma fonte radioativa anelar de Cd-109 (1,70 GBq) e para os elementos Al ao Cr, uma de Fe-55 (0,74 GBq). Para a detecção dos raios X foi utilizado um detector de Si(Li) acoplado a um analisador multicanal. As intensidades líquidas dos raios X característicos, e as intensidades espalhadas de modo coerente e incoerente foram obtidas utilizando um programa aplicativo de ajuste de espectro, denominado AXIL (Espen et al., 1977 e 1979). A metodologia foi testada analisando-se os padrões certificados, Soil-5/AIEA, SL-2/AIEA, SARM-2/SABS, SARM-3/SABS, SARM-4/SABS e SARM-6/SABS, diluídos com ácido bórico na proporção 1:4, obtendose pastilhas com densidade superficial de aproximadamente 100 mg.cm - 2. O método proposto mostrou boa reprodutibilidade, com coeficiente de variação em geral inferiores a 10%. Quanto à exatidão, os elementos, Al, Si e Mn apresentaram erros altos, enquanto os valores determinados para os demais elementos analisados mostraram-se em concordância com os valores certificados.
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